原來(lái)自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀是如此操作的
2024-11-27
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自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀是一種用于測(cè)量樣品中硫含量的高精度儀器,采用高溫氧化燃燒紫外熒光法進(jìn)行樣品中硫含量的測(cè)定。其測(cè)定原理是:當(dāng)樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng),其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?),由載氣攜帶通過(guò)膜式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO?),當(dāng)SO?返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光,釋放的能量由光電倍增管接收,再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,反應(yīng)中的發(fā)光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比,而二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,因此可以通過(guò)測(cè)定發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中總硫的含量。
自動(dòng)紫外熒光硫測(cè)定儀的操作步驟:
1、樣品制備
固體樣品處理:將固體樣品研磨成細(xì)粉末狀,確保樣品均勻且粒度足夠小。
液體樣品處理:將液體樣品揮發(fā)至干燥狀態(tài)后轉(zhuǎn)化為粉末,或者直接使用液體進(jìn)樣器進(jìn)行測(cè)量。
稱重記錄:取一定量的樣品粉末稱重,并記錄其質(zhì)量,以便后續(xù)計(jì)算。
樣品裝填:將稱好的樣品粉末放入清潔無(wú)灰燃燒罐中,并密封好,確保樣品在測(cè)量過(guò)程中不會(huì)受到污染。
2、儀器設(shè)置
電源開(kāi)啟:打開(kāi)紫外熒光硫測(cè)定儀的電源開(kāi)關(guān),待儀器自檢完成后進(jìn)入運(yùn)行模式。
參數(shù)設(shè)定:設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù),如波長(zhǎng)范圍、積分時(shí)間和樣品個(gè)數(shù)等,確保參數(shù)設(shè)置符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。
熒光燈選擇:選擇合適的熒光硫燈(低靈敏度或高靈敏度),并安裝到儀器中。
儀器校準(zhǔn):根據(jù)生產(chǎn)廠家提供的校準(zhǔn)方法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)量精度。
3、校準(zhǔn)與測(cè)量
標(biāo)樣分析:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行反標(biāo)分析,確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品測(cè)量:將裝有樣品的清潔無(wú)灰燃燒罐放入儀器的樣品架上,關(guān)閉采樣室門并確保密封良好。開(kāi)始測(cè)量時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)控制燈光的亮滅,并記錄熒光強(qiáng)度。
數(shù)據(jù)處理:測(cè)量完成后,儀器會(huì)自動(dòng)將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為硫的含量。記錄測(cè)量結(jié)果,并計(jì)算出樣品中硫的含量。如有多個(gè)樣品需要測(cè)量,可以連續(xù)進(jìn)行測(cè)量,確保每次測(cè)量前將采樣室門關(guān)閉并換新的樣品燃燒罐。
4、質(zhì)量控制與維護(hù)
質(zhì)量控制:定期進(jìn)行質(zhì)量控制,包括使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)和重復(fù)測(cè)量同一樣品檢查結(jié)果的一致性。
儀器維護(hù):在整個(gè)操作流程中,注意保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈,避免樣品受到外界干擾。使用合適的個(gè)人防護(hù)裝備,如實(shí)驗(yàn)室手套和安全眼鏡,確保人員安全。定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),包括清潔采樣室和更換熒光硫燈等。
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